【摘 要】在實際應用中采用冷原子接收分光光度法測定固定淨化源廢氣中的汞時，發現其空缺接收液中汞的值偏高。本文對空缺樣接收液配制過程中應用的硫酸、放置時間及放置溫度、應用的玻璃器皿三種原因進行研討剖析，發現分歧brand硫酸中汞含量分歧，放置時間短且低溫儲存的空缺值較低，應用經1：1硝酸溶液浸泡24小時后清洗的玻璃器皿制備接收液能確保實驗室空缺合適包養網標準剖析方包養式的請求。
【關鍵詞】冷原子接收分光光度法;空缺;汞
1引言
汞在環境中是一種痕量重金屬淨化物，由于其特別的物理化學性質，汞是獨一重要以氣相情勢存在于年夜氣的重金屬元素[1]包養。燃煤是最年夜的汞排放源之一，中國是煤炭消費年夜國，其燃煤汞包養網比較排放已經惹起廣泛關注[2]。為了更合適當前和今后環境保護任務的需求，充足考慮到我國發展的階段性特征和基礎國情，新的火電廠年夜氣淨包養網心得化排放標準[3]和鍋爐年夜氣淨化物排放標準[包養價格4]都增添了汞及其化合物的排放限值。汞及其化合物的排放把持對減少耐久性淨化物排放產生較高文用[5]。為了更好的把持和監測燃煤電廠的汞排放，國家環境保護部頒布了測定固定淨化源廢氣中汞的標準(HJ543-2009)，該標準步驟相對簡單，所需試劑少。但是在實際操縱過程中往往會出現空缺值過高的情況，有時甚至超過樣品的吸光值，嚴重影響了測試結果的準確度和緊密度。
筆者嚴格依照國標請求，一一剖析HJ543-2009汞測試過程中空缺值的影響原因，通過比較分歧brand硫酸、放置時間、放置溫度、玻璃器皿等原因對空缺值的影響，剖析其成因并提出了相應的對策。
2研討方式
2.1儀器與試劑
實驗所用儀器：QuickTrace M-7600 冷原子接收(C女大生包養俱樂部VAA)測汞儀(americanCETAC公司);1000?g/mL汞標準溶液(國家標準物質中間，介質為3%硝酸)，無汞一級純水(電阻率：18.2甜心寶貝包養網5ΜΩ?cm)，其「哦，那你媽知道了應該很高興。」鄰居感慨道，「它所用試劑均為優級純。
2.2實驗計劃
根據HJ543-2009固定淨化源廢氣汞的測試方式，共設計三組實驗。第一組通過測試應用分歧brand廠商及分歧規格的硫酸所配制空缺接收液中的汞含量，來剖析硫酸對空缺值的影響;第二組實驗通過測試放置分歧溫度及放置時間下空缺接收液中的汞含量，來剖析放置時間及放置溫度對空缺值的影響;第三組實驗通包養網過測試應用浸泡過和未浸泡玻璃器皿配制的空缺接收液中的汞含量，來剖析玻璃器皿對空缺包養網值的影響。
3 結果與討論
3.1分歧brand硫酸包養合約對空缺接收液的影響
根據實際環境監測任包養網務，采用實驗室應用的六種硫酸進行接收液的制備，進行對比剖析。1號樣品應用0.1mol/L高錳酸鉀溶液與超純水等體積混雜;2、3、4、5、6號樣品分別應用分歧brand的配制的10%硫酸溶液與0.1mol/L高錳酸鉀溶液等體積混雜每種樣品取樣20包養ml，滴加10%鹽酸定容至25ml上機測定，由測定結果計算出10%硫酸包養中汞絕對濃度，其計算公式為：
P(Hg)=(W-W0)×Va/Vt
式中：P(Hg)10%硫酸中汞絕對濃度ug/L;W測定濃度ug/L;W0未添加硫酸樣品測定濃度ug/L;Va測定時所取試樣溶液體積mL;Vt試樣中10%硫酸體積mL。結果見表：
表1 應用分歧產地及規格硫酸所配制空缺接收液中的汞含量測定結果
從測定結果包養網可以發現：(1)參加硫酸的接收液比未參加硫酸的汞濃度值高，說明硫酸中含有汞;(2)應用分歧廠家brand硫包養網評價酸配制的接收液，其汞含量有顯著差異，某些brand硫酸配制的接收液中汞含量超出跨越了檢出限(0.025ug/25ml);(3)剖析純硫酸和優級純硫酸中汞含量沒有明顯差別。
硫酸中含汞一方面能夠是由于制造硫酸采用的原料礦石硫化鐵礦含有分歧檔次的汞(汞與硫共生于原料礦石中)[6]。在制造硫酸過程中，其焙燒硫的工藝中汞以蒸汽汞的情勢進進硫分中，并進進產品硫酸中。另一方面能夠是生產硫酸的車間內年夜氣環境以及排水都遭到了汞的分歧水平的淨化是以形成硫酸中含汞。其次，現在應用的硫酸(GB/T625-2長期包養007)[7]中沒有明確對汞的含量進行規定，導致生產廠家在進行硫包養女人酸的生產時沒有進行嚴格的脫汞處理。
3.2放置時間和放置溫包養網度對空缺接收液的影響
依照(HJ543-2009)中規定的方式配制接收液，放置在年夜型氣泡接收管內，密封，分為兩組，一組放置在室溫22~24℃下，一組放置在4攝氏度冰箱內，天天固定時間測定。考慮到實際采樣任務的時間周期，實驗共連續測葉秋鎖睜開眼睛，揉著太陽穴，看著舞台上幾個人聊天定7天，測定時先將樣品放置常溫，測定結果見圖。
圖1 分歧放置時間及放置溫度下空缺接收液中的汞含量
從圖中可以看出：(1)整體上隨著放置時間的推移不論在常溫2包養俱樂部2~24℃下或許低溫4攝氏度的環境中，空缺接收液中的汞濃度都在增長;(2)低溫下空缺接收液的值增長幅度較小;(3)接收液寄存3天變化幅度不明顯，寄存3天以上，就會有較年夜誤差。
其緣由能夠是由于一方面空氣中含有汞，此中重要是零價和二價汞，氣態Hg2+占總氣態汞的3%擺佈，易消融包養網車馬費于水中和吸附在雨滴顆粒概況[8]，所以隨著放置時間的延長，空氣中的汞溶于接收液至使空缺值增添;包養網站另一方面，許多對清潔佈景下的研討證實了空氣中汞濃度包養與溫度之間有顯著相關性，測定汞等重金屬的樣品儲存在4℃較為適宜。
3.3浸泡與未浸泡器皿對空缺接收液的影響
浸泡所用用具均在1：1硝酸中浸泡24h，后用一次水及超純水洗凈應用，未浸泡組所用用具僅應用超純水洗凈后應用，測定結果見表。
表2 玻璃器皿的清洗方法對空缺接收液中Hg測定結果的影響
從表2可知，應用未浸泡玻璃器皿制備的空缺接收液汞濃度遠高于應用浸泡過的玻璃器包養甜心網皿，說明經常規清洗后容器制得的樣品Hg淨化嚴重。Hg元素對玻璃器皿的吸附才能較強[10]，難以解吸附。通過在濃度1：1硝酸中浸泡，再用自來水及超純水洗凈后應用才可達到清洗容器的干凈度。
4結論
研討表白，(1)由于GB/T625-2007中未對汞含量進行嚴格規定，分歧廠家生產的硫酸中汞含量高下分歧，實驗室應用HJ543-2009測汞時需對所應用硫酸的汞濃度進行測試，篩選出汞含量最低的硫酸進行實驗。其次，國家應該盡快出臺相關規定，明確硫酸中汞含量的限值，廠商應加速脫硫技術的研討和應用;(2)接收液的儲存運輸環境應盡量堅持低溫，包養網且接收液的放置時間最甜心花園好不超過3天;(3)確保實驗用的玻璃器皿清洗時嚴格用1：1硝酸浸泡之后應用自來水及超純水洗凈，應用前控干，可有用防止測定值出現誤差。
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包養意思劉敏 治理 姚濤濤 張會強 念娟妮 薛婷
陜西省環境監測中間站 西安
作者簡介：劉敏，誕生于1987年11月，女，陜西乾縣人，助理工程師，環境工程專業，重要從事環境監測與樣品剖析。
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